В сентябре 1862 года Мейер отказывается от должности в связи с ухудшением здоровья и передаёт все дела первому городскому старосте, купцу II гильдии германскому подданному Вальтеру Фризиусу.
Г.И. Невельской предсказывал, что потенциально более выгодным является положение у южных гаваней, и в 1870 году военно-административный центр перенесён во Владивосток, а в 1880 году роль областного центра стала исполнять Хабаровка. Николаевск «впал в депрессию», таким его застал русский писатель А.П. Чехов, проезжая на Сахалин.
К 1872 году посещаемость порта морскими судами увеличилась ввиду завязавшихся отношений с Японией, Китаем и другими иностранными державами.
В 1877 году в Николаевске было создано городское управление, возглавляемое городским старостой.
В 1890 – 1910 годы Николаевск пережил новый расцвет.
В 1896 – 1897 годы шло промышленное освоение россыпного золота (его открыла еще Амурская экспедиция Невельского), что породило в Приамурье золотую лихорадку и еще более повлияло на рост города. Интенсивно развивалась рыбная промышленность. Новый этап развития получило судостроение.
Население выросло до 6 тыс. человек, количество построек приблизилось к 500. Жизнь города налаживалась, всё создавалось без особых административных решений – собственным трудом, при минимуме казенного вливания.
Созданы предприятия по судоремонту, механической лесопереработке и изготовлению бочкотары. Определённое развитие получили ремесленно-кустарные промыслы. Николаевск конца ХIХ века получил значение крупного торгово-промышленного города.
В 1896 году численность населения г. Николаевска возросла до 2086 человек. В 1897 — уже 5668 человек (в летний период – до 7 тыс. человек).
Превращение Николаевска в крупнейший промышленный и торговый центр на Дальнем Востоке сказалось и на его внешнем облике. Город расширился. Его планировка, выполненная по передовым планам градостроительства, включала в себя 189 кварталов, 24 улицы и 5 переулков. Среди государственных и муниципальных учреждений Николаевска выделялись полицейское управление, золотосплавочная лаборатория, электростанция, почтово-телеграфная станция, механическое заведение. Но первым примером кладки кирпичных стен и сводов в городе было здание казначейства, о строительстве которого получено предписание министра финансов в 1867 году.
В 1908 году Николаевск принимал уже 211 пароходов и 278 барж. Суда перевозили до 30 тыс. пассажиров и 3 тыс.пудов груза.
Вместе с тем развивалась и социальная сфера. Культурному отдыху горожан уделялось немало внимания. К их услугам были: общество любителей сценического и музыкального искусства, цирк и фотоателье. С 1915 года с открытия фешенебельного электрокинотеатра «Модерн» началось развитие кинематографии. В 1899 году была открыта публичная библиотека, в 1922-м – городская народная библиотека.
В 1913 году население Николаевска возросло до 14,4 тыс.человек. Число зданий – до 2136. Развилась сфера профессионального образования: в 1904 году открыта ремесленная школа, 1909 году – воскресная школа для обучения неграмотного населения, в 1910 году функционировало 5 одноклассных мужских училищ, в 1914 году открыто реальное училище, функционировало начальное народное училище.
В 1914 году Николаевску возвращен статус окружного города, он стал центром Сахалинской области. В том же году был составлен полный технический проект порта г. Николаевска-на-Амуре: причалы, пакгаузы, лесопильные заводы, угольный и другие склады, береговые рефрижераторы, лесная гавань, рыбные пристани, эллинг, док и прочее. Работы продолжались до 1917 года, когда население Николаевска превысило 15 тыс. человек.
Трагедией для города закончилась Гражданская война – красные партизаны под руководством Я.И. Тряпицына в 1920 году сожгли город дотла. К тому времени город насчитывал 2300 с лишним зданий. После пожара уцелело меньше 40, из них 4 каменных: здание электрического иллюзиона «Модерн»; здание аффинажной (золотосплавочной) лаборатории (внутренние перегородки уничтожены, труба снесена); здание ремесленной школы (в настоящее время – здание хирургии); здание реального училища (центральная часть разрушена в результате взрыва, в годы восстановления города часть здания разобрали, осталось одно крыло, но к настоящему времени оно достроено, в нем располагается коррекционная школа).
В связи с фактическим разрушением города в 1922 году Николаевск теряет статус областного центра.
Кто-то, желая смутить Пушкина, спросил его в обществе:
- Какое сходство между мной и солнцем?
Поэт быстро нашелся:
- Hи на вас, ни на солнце нельзя взглянуть не поморщившись.